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微波强化制备氧化铁脱硫剂及其硫化—再生特性研究

作者:admin来源:未知日期:2019-03-08

    煤中所含的硫元素会在气化过程中转移到合成气中,从而产生催化剂失活、设备及管路腐蚀、环境污染等问题,因此在煤气利用前必须进行脱硫操作。在煤制气的脱硫净化技术中,干法脱硫已被广泛应用于不同操作条件下多种形态硫化物的深度脱除或精细脱除,具有工艺简单、热效率高、污染小、占地面积小等优势。然而,尽管已经有大量的人力物力投入到中高温煤气脱硫技术的研究当中,但是部分技术难题,例如硫化-再生过程中活性组分容易团聚、脱硫剂内部结构的烧结、多次循环中脱硫剂稳定性差、机械强度不高、易粉化等依然使得中高温煤气脱硫技术的工业化道路充满荆棘。因此,通过改进脱硫剂制备方法进而得到脱硫性能和循环稳定性优良的中高温煤气脱硫剂对煤气脱硫净化技术和我国的能源战略具有深远的意义。微波作为一种非电离电磁能,具有均匀加热及特殊的非热效应等特点。与传统加热方法相比,采用微波固相法制备脱硫剂具有处理时间短、过程简单,操作便利可控且环境污染小等优势。基于此,本文重点考察了微波固相法在氧化铁脱硫剂制备过程中活性组分添加量、焙烧温度及焙烧时间对脱硫剂硫化性能、孔隙结构和稳定性的影响,并以初硫容和机械稳定性作为评价脱硫剂性能的指标,通过关联脱硫剂结构参数与脱硫性能,确定了最佳的制备工艺参数并对相同制备条件下微波与常规焙烧所制备脱硫剂的硫化性能与物理、化学性质进行了对比;以二次硫容、再生率为指标,在氧气气氛下对脱硫剂的再生条件进行了优化并对脱硫剂的硫化-再生循环性能进行了测试;此外,通过COMSOL Multiphysics仿真建立了脱硫剂硫化和再生反应模型,从理论角度明确了H2S脱除及脱硫剂的再生机理。具体研究结论如下:(1)通过微波固相法制备氧化铁脱硫剂并考察了活性组分添加量、焙烧温度和焙烧时间对脱硫剂性能的影响。研究发现:当活性组分Fe2O3添加量为30%时,脱硫剂具有最优异的脱硫性能且分别拥有最大的比表面积27.605 m2/g、总孔体积0.0736 cm3/g和平均孔径13.487 nm。此外,随着制备过程中焙烧温度从450°C提高到600°C,脱硫剂的孔结构参数持续降低,硫容则先增后减。综合性能测试可得,脱硫剂的最佳焙烧温度为500°C,此时脱硫剂硫化效果和稳定性最佳。在脱硫剂的焙烧过程中,焙烧时间同样起着重要作用。脱硫剂的比表面积、总孔体积和平均孔径分别由焙烧时间为0 min时的27.846 m2/g、0.0771 cm3/g和13.522 nm降低到30 min的25.814 m2/g、0.0683 cm3/g和12.648 nm,但是脱硫剂的机械强度随焙烧时间的延长持续增大。通过测试能够得出,微波焙烧时间为10 min时所制得的脱硫剂具有最优异的脱硫性能。综上,微波固相法制备脱硫剂的最佳条件为活性组分添加量30%、焙烧温度500°C、焙烧时间10 min。(2)在考察所得的最优制备条件下分别以常规与微波焙烧制备脱硫剂,对比其物性及硫化性能后发现:微波焙烧所制备的脱硫剂表现出更长的硫化反应时间和更好的机械性能;XPS分析显示,微波焙烧制备的脱硫剂中可用来进行“氧硫置换”的晶格氧比例更大,有利于对硫化氢的吸附和反应的进行;SEM和BET结果表明,采用微波焙烧制备的脱硫剂粒径更小、孔隙更丰富且活性组分分散度更高;XAS分析数据表示微波制备的脱硫剂硫化程度更高且脱硫前后其颗粒粒径都较小。此外,通过XAS表征还发现脱硫剂表面的硫酸盐含量要比体相中硫酸盐含量更高。脱硫剂的硫化动力学表明:微波、常规制备脱硫剂的硫化反应化学反应速率常数指前因子ks0、化学反应表观活化能Ea、有效扩散系数的指前因子De0、内扩散表观活化能Ep分别为2.20×10-2、1.60×10-2 m/s,12.64、13.72 kJ/mol,3.46×10-3、8.63×10-4m2/s和19.28、24.28 kJ/mol。微波焙烧脱硫剂的化学反应活化能和颗粒内扩散活化能较低且扩散系数较高,说明其在H2S脱除上具有更高的反应活性。(3)对高温煤气氧化铁脱硫剂的再生条件(再生温度、再生空速和再生氧气浓度)进行了优化并对氧化铁脱硫剂进行了硫化-再生循环性能测试,分析发现:当再生温度在550-700°C范围内时,提高温度后再生率出现先升后降的趋势,550°C再生率最低约为94.8%,在650°C时最高为99.1%。继续提高温度到700°C,脱硫剂再生率降低到97.7%。在本实验范围内,提高空速后再生率与二次穿透硫容均出现先升后降的趋势:当空速为1000h-1时,再生率为93.7%;当空速为3000 h-1时,再生率达到99.1%且此时脱硫剂二次穿透硫容最大为11.06 g硫/100 g脱硫剂;当空速大于3000 h-1时,再生率和穿透硫容均出现下降的趋势。由于再生反应为放热反应,提高氧气浓度会使床层出现飞温、脱硫剂烧结的概率大大提高,综合再生率与穿透性能后得出:最佳氧气再生浓度为4%。综上,研究认为氧化铁脱硫剂在温度为650°C、空速为3000 h-1、氧气浓度为4%时拥有最优良的再生性能和二次脱硫性能。在脱硫剂的循环使用性能测试中,尽管脱硫剂的硫容和再生率出现一定程度的下降,但总体上还是表现出了较好的重复使用性能。分析发现,脱硫剂性能的下降可归因于活性组分反应活性的下降、脱硫剂内部孔隙结构的退化及再生副产物Fe2(SO4)3的累积。脱硫剂的再生动力学表明:再生反应初期,再生速率由表面化学反应控制,后期则转变为内扩散控制。化学反应速率常数指前因子ks0、化学反应表观活化能Ea、有效扩散系数指前因子De0、内扩散表观活化能Ep分别为1.10×10-2 m/s、12.89kJ/mol、3.57×10-3 m2/s和61.19 kJ/mol。(4)通过建立多物理场耦合数值计算模型,模拟并与实际情况下高温煤气脱硫剂的硫化和再生过程进行了对比。结果表明:COMSOL Multiphysics瞬态模拟的结果从理论角度说明氧化铁脱硫剂的硫化和再生过程与未反应收缩核模型中的描述吻合,是一个“由外向里”逐步反应的、铁氧化物和硫化物之间相互替代的过程。同时,单颗粒脱硫剂硫化-再生模型所得结果也表明COMSOL Multiphysics可以预测硫化和再生过程并且得到较为可靠的结果,能够为复杂、耗时、高成本的化工过程提供便捷的替代过程,对节省时间和科研成本都有很大的帮助。

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